单道移液器在有机合成与分析中光谱分析样品制备的应用研究

更新时间:2025-09-12 编辑:boqinglab 关注人次:0 新格搜索


有机合成是构建复杂有机分子、制备功能化合物的关键技术,而光谱分析(如紫外-可见光谱、红外光谱)作为有机合成产物表征的核心手段,能够快速获取化合物的官能团信息、浓度分布及反应进程等关键数据。然而,光谱分


有机合成是构建复杂有机分子、制备功能化合物的关键技术,而光谱分析(如紫外-可见光谱、红外光谱)作为有机合成产物表征的核心手段,能够快速获取化合物的官能团信息、浓度分布及反应进程等关键数据。然而,光谱分析结果的准确性高度依赖样品制备过程的规范性,其中试剂移取、样品稀释、反应体系配比等步骤的体积精度是核心影响因素。若移液过程存在偏差,易导致样品浓度偏离真实值,引发光谱特征峰强度异常、基线波动等问题,进而干扰产物结构鉴定与含量计算。

一、实验部分

(一)实验材料与仪器

1、试剂

无水乙醇;乙酸乙酯;苯乙酮;盐酸羟胺;N,N-二甲基甲酰胺;去离子水。

2、仪器

博清生物单道移液器;对照移液器;紫外-可见分光光度计;傅里叶变换红外光谱仪;电子分析天平。

(二)实验方法

1、博清生物单道移液器移液准确性验证

采用“重量法”验证移液器准确性:在(25±1)℃环境下,分别使用博清生物单道移液器及对照移液器,移取去离子水至已去皮的电子分析天平上,记录移取液体的质量(m)。根据水的密度计算实际移液体积,并与设定体积对比,计算体积误差。每种量程下重复测定10次,计算平均值与相对标准偏差。

2、有机合成样品制备与光谱分析

以“苯乙酮肟化反应”为例,开展样品制备与光谱分析实验:

反应体系配制:使用博清生物移液器移取0.5mL苯乙酮至反应管中,再用移液器移取2.0mL盐酸羟胺溶液,最后用移液器移取0.1mL吡啶(催化剂),摇匀后在 60℃水浴中反应1h,得到苯乙酮肟粗产物。

样品稀释:取上述反应液0.5mL,使用移液器移至10mL容量瓶中,用乙醇定容至刻度,制备成用于紫外-可见光谱分析的样品;另取反应液1.0mL,经旋转蒸发浓缩后,用移液器移取50μL样品涂覆于KBr压片上,制备红外光谱分析样品。

光谱测试:紫外-可见光谱测试条件为波长范围200-400nm,扫描速度中速,狭缝宽度2nm;红外光谱测试条件为波数范围4000-400cm¹,分辨率4cm¹,扫描次数32次。使用对照移液器重复上述样品制备与测试过程,对比两种移液器制备样品的光谱数据差异。

3、重复性与稳定性测试

选取3名实验人员,分别使用博清生物单道移液器按照上述方法制备苯乙酮肟样品,每人重复制备5份,进行紫外-可见光谱测试,记录特征吸收峰的吸光度值,计算组内RSD与组间RSD,评估移液器操作的重复性与稳定性。

二、结果与讨论

(一)移液准确性与重复性

博清生物单道移液器在各量程下的体积误差均≤±0.5%,RSD≤0.8%,显著优于对照移液器。这一结果得益于博清移液器采用的“双活塞补偿技术”,可有效抵消有机试剂挥发性导致的压力变化,同时高精度陶瓷活塞与耐腐蚀涂层(PTFE)的搭配,避免了试剂对移液部件的侵蚀,保障了长期使用的准确性。

(二)光谱分析结果对比

1、紫外 - 可见光谱

博清移液器制备样品在245nm处的特征吸收峰吸光度值为0.623,且3次平行测试的RSD为0.45%;而对照移液器制备样品的吸光度值为0.587-0.631,RSD达1.82%。吸光度值的波动源于对照移液器移液误差导致的样品浓度差异,而博清移液器的精准控量有效降低了浓度波动,使光谱数据更稳定。此外,博清移液器制备样品的基线平直度优于对照样品,进一步证明其在样品制备过程中减少了杂质引入或试剂残留的干扰。

2、红外光谱

苯乙酮肟的红外特征峰为:3280cm¹、1650 cm¹、1370 cm¹。博清移液器制备样品的红外光谱中,上述特征峰的峰形尖锐、峰位准确,且峰强度的RSD为0.38%;对照移液器制备样品的特征峰峰位偏移±2-3cm¹,峰强度RSD达1.56%。峰位偏移与强度波动主要因对照移液器移取催化剂体积误差,导致反应不完全,产物中残留微量苯乙酮,而博清移液器的精准配比如实反映了反应的真实进程,保障了红外光谱对产物结构鉴定的可靠性。

(三)重复性与稳定性测试

3名实验人员使用博清移液器制备苯乙酮肟样品的紫外-可见光谱数据显示,组内RSD(同一人员5次重复)为0.42%-0.58%,组间 RSD(3人数据)为0.65%,均显著低于对照移液器的组内RSD(1.21%-1.93%)与组间RSD(2.15%)。这一结果表明,博清移液器的“人体工学设计”(如防滑握把、轻触式按钮)降低了操作疲劳度,同时清晰的量程刻度与“量程锁定功能”减少了人为操作失误,使不同操作人员的移液一致性得到提升,进一步保障了样品制备的重复性。

三、结论

本研究系统探究了博清生物单道移液器在有机合成光谱分析样品制备中的应用性能,得出以下结论:

(一)博清生物单道移液器在各量程下的移液准确性(误差≤±0.5%)与重复性(RSD≤0.8%)均优于传统移液器,可满足有机合成中易挥发、腐蚀性试剂的精准移取需求;

(二)该移液器制备的样品在紫外-可见光谱与红外光谱分析中,展现出更稳定的吸光度值、更准确的特征峰位及更低的强度波动,有效提升了光谱数据的可靠性与重复性;

(三)其人体工学设计与操作便捷性,降低了人为操作误差,适合多人员协作的实验室场景。

博清生物单道移液器为有机合成与分析中光谱分析样品制备提供了高效、精准的工具支持,可广泛应用于有机化学科研、医药中间体分析、精细化工产品检测等领域,对推动有机合成分析技术的标准化具有重要意义。未来可进一步探究其在微量有机样品(μL级)制备及在线光谱分析联用中的应用潜力。


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